Estágio # 1: formaldeído; acetaldeído com hidróxido de sódio em água
Estágio # 2: Com ácido fórmico na água pH = 5.7; Distribuição / seletividade de produtos;
Procedimento experimental
O pentaeritritol foi produzido por uma reação entre formaldeído e acetaldeído na proporção molar de 5.0: 1.0. Em seguida, adicionaram-se 3.08 partes em peso de acetaldeído a uma solução aquosa contendo 10.51 partes em peso de formaldeído e 7.47 partes em peso de uma solução aquosa contendo 45 por cento de hidróxido de sódio. A proporção molar de wateπacetaldeído foi de 66: 1. A reação foi exotérmica e a temperatura foi deixada subir para 5 ° C. A mistura de reação foi neutralizada com ácido fórmico para um pH de 5.7. O rendimento de pentaeritritol foi calculado em cerca de 90 por cento em acetaldeído, o que corresponde a 8.58 partes em peso de pentaeritritol. A mistura de reação foi evaporada até uma secura de 62 por cento em peso e depois arrefecida a 350 ° C. Os cristais de pentaeritritol assim formados foram separados. A solução de processo restante foi tratada separadamente para extrair pentaeritritol e formato de sódio adicionais. Os cristais de pentaeritritol foram dissolvidos em uma solução clara e quente em um licor mãe à base de água contendo pentaeritritol, até uma secura de 45% em peso. A solução foi purificada através de tratamento com carvão ativo e um trocador de íons subsequente. Depois disso, a solução foi arrefecida a 84 ° C e cristais de monopentaeritritol foram precipitados. Os cristais foram separados e foram obtidas 2.15 partes em peso de monopentaeritritol com uma pureza de 99.5 por cento após secagem. Isso corresponde a 25% da quantidade total de pentaeritritol obtida. A pureza foi medida por cromatografia gasosa. A quantidade restante de pentaeritritol, constituindo 6.43 partes em peso, foi transformada em pentaeritritol técnico. Exemplo 2 solução em um licor-mãe à base de água contendo pentaeritritol, a uma secura de 1% em peso, e que a solução após a etapa de purificação foi resfriada a 55 ° C. Assim, o monopentaeritritol puro foi obtido em uma quantidade correspondente a 40% da quantidade total de pentaeritritol obtido. Exemplo 3 O pentaeritritol foi produzido por uma reação entre formaldeído e acetaldeído na proporção molar de 6.0: 1.0. Em seguida, adicionaram-se 3.08 partes em peso de acetaldeído a uma solução aquosa contendo 12.61 partes em peso de formaldeído e 7.47 partes em peso de uma solução aquosa contendo 45 por cento de hidróxido de sódio. A proporção molar de água: acetaldeído foi de 64: 1. A reação foi exotérmica e a temperatura foi deixada subir para 5 ° C. A mistura de reação foi neutralizada com ácido fórmico para um pH de 5.7. O rendimento de pentaeritritol foi calculado em cerca de 92 por cento em acetaldeído, o que corresponde a 8.76 partes em peso de pentaeritritol. A mistura de reação foi evaporada até uma secura de 62 por cento em peso e depois arrefecida a 350 ° C. Os cristais de pentaeritritol assim formados foram separados. A solução restante do processo foi tratada separadamente para extrair pentaeritritol e formato de sódio adicionais. Os cristais de pentaeritritol foram dissolvidos numa solução límpida e quente num licor mãe à base de água contendo pentaeritritol, até uma secura de 45 por cento em peso. A solução foi purificada através de tratamento com carvão ativo e um trocador de íons subsequente. Em seguida, a solução foi arrefecida a 7 ° C e precipitados cristais de monopentaeritritol e 0 partes em peso de monopentaeritritol com uma pureza de 5.43% foram obtidas após secagem. Isso corresponde a 62% da quantidade total de pentaeritritol obtida. A quantidade restante de pentaeritritol, constituindo 3.43 partes em peso, foi processada em pentaeritritol técnico. Exemplo 4 O processo de acordo com o exemplo 3 foi repetido com a diferença de que os cristais de pentaeritritol foram dissolvidos em uma solução clara e quente em um licor mãe à base de água contendo pentaeritritol, a uma secura de 55% em peso, e que a solução após a etapa de purificação foi resfriada a 780C. Assim, monopentaeritritol puro foi obtido em uma quantidade correspondente a 66% da quantidade total de pentaeritritol obtido. Exemplo 5 O processo de acordo com o exemplo 3 foi repetido com a diferença de que os cristais de pentaeritritol foram dissolvidos em uma solução clara e quente em uma solução à base de água licor mãe contendo pentaeritritol, até uma secura de 35 por cento em peso, e que a solução após a etapa de purificação foi resfriada a 620 ° C. Assim, o monopentaeritritol puro foi obtido em uma quantidade correspondente a 55% da quantidade total de pentaeritritol obtido. Exemplo 6 O pentaeritritol foi produzido por uma reação entre formaldeído e acetaldeído na proporção molar de 9.0: 1.0. Em seguida, adicionaram-se 3.08 partes em peso de acetaldeído a uma solução aquosa contendo 18.92 partes em peso de formaldeído e 7.47 partes em peso de uma solução aquosa contendo 45 por cento de hidróxido de sódio. A proporção molar de wateπacetaldeído foi de 59: 1. A reação foi exotérmica e a temperatura foi deixada subir para 500 ° C. A mistura de reação foi neutralizada com ácido fórmico para um pH de 5.7. O rendimento de pentaeritritol foi calculado em cerca de 93 por cento em acetaldeído, o que corresponde a 8.86 partes em peso de pentaeritritol. A mistura de reação foi evaporada até uma secura de 62 por cento em peso e depois arrefecida a 350 ° C. Os cristais de pentaeritritol assim formados foram separados. A solução de processo restante foi tratada separadamente para extrair pentaeritritol e formato de sódio adicionais. Os cristais de pentaeritritol foram dissolvidos em uma solução clara e quente em um licor mãe à base de água contendo pentaeritritol, até uma secura de 45% em peso. A solução foi purificada através de tratamento com carvão ativo e um trocador de íons subsequente. Em seguida, a solução foi arrefecida a 54 ° C e precipitados cristais de monopentaeritritol e 7.44 partes em peso de monopentaeritritol com uma pureza de 99.7 por cento foram obtidos após secagem. Isso corresponde a 84% da quantidade total de pentaeritritol obtida. A quantidade restante de pentaeritritol, constituindo 1.42 partes em peso, foi processada em pentaeritritol técnico. Exemplo 7 O processo de acordo com o exemplo 6 foi repetido com a diferença de que os cristais de pentaeritritol foram dissolvidos numa solução límpida e quente num licor-mãe à base de água contendo pentaeritritol, a uma secura de 35 por cento em peso, e que a solução após o passo de purificação foi arrefecida a 46 ° C. Assim, monopentaeritritol puro foi obtido em uma quantidade correspondente a 80% da quantidade total de pentaeritritol obtido. Exemplo 8 O processo de acordo com o exemplo 6 foi repetido com a diferença de que os cristais de pentaeritritol foram dissolvidos em uma solução clara e quente em uma solução à base de água licor mãe contendo pentaeritritol, até uma secura de 55 por cento em peso, e que a solução após a etapa de purificação foi resfriada a 600 ° C. Assim, o monopentaeritritol puro foi obtido em uma quantidade correspondente a 86% da quantidade total de pentaeritritol obtida. A temperatura de cristalização depende da secura na dissolução, mas também da razão molar entre formaldeído e acetaldeído, uma vez que a razão molar determina a composição do pentaeritritol isso é dissolvido. Geralmente a temperatura de cristalização é mais alta na menor razão molar e para cada razão molar a temperatura de cristalização é mais alta na maior secura. | 90% |
